技术文章
前言
酚醛树脂作为一类重要的热固性高分子材料,因其优异的耐热性、机械强度及化学稳定性,被广泛应用于电子封装、复合材料、胶黏剂、阻燃材料等领域。其元素组成(尤其是C、H、N、S、O 含量)直接影响材料的交联密度、热稳定性、阻燃性能及环境安全性。
酚醛树脂生产厂家及下游企业(如电子器件制造商、汽车零部件供应商)需严格监控元素含量,以进行工艺诊断与改进性能预测和确保产品质量符合行业标准及环保法规。
本方案旨在优化E500有机元素分析仪的测试参数,建立一套高效、稳定的测定酚醛树脂中C、H、N、S、O的测试方案。确保 E500 在复杂有机基质中的适用性,为酚醛树脂的质量控制与工艺改进提供可靠技术支撑。
仪器与试剂
仪器
小猪视频APP下载汅E500有机元素分析仪、微量分析天平等。
试剂及材料
载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);
助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);
对氨基苯磺酸标准品(纯度>99%);
三氧化钨、线状铜、银丝、刚玉球、石英棉。
样品
酚醛树脂。
样品制备
CHNS模式:用锡舟称取5 mg样品,精确至±0.001 mg,用镊子将锡舟压扁并折叠,卷起来密封,将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘待测。
O模式:用银舟称取3 mg样品,精确至±0.001 mg,用镊子将锡舟压扁并折叠,卷起来密封,将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘待测。
上机测试
将含有样品的陶瓷坩埚置于E500有机元素分析仪的样品盘中进行测试,仪器参数设置如下表:
CHNS模式
方法名称 | CHNS模式 5mg |
通氧时间/s | 40 |
氧气流量 /(mL/min) | 160 |
断氧阈值/(%) | 10 |
N 延时/s | 105 |
C 延时/s | 180 |
H 延时/s | 240 |
S延时/s | 180 |
自动归零/s | 70 |
O模式
方法名称 | O模式 |
O延时/s | 300 |
O2-L | 35 |
02-H | 200 |
自动归零/s | 60 |
实验数据
1、样品中的 N、C、H、S 含量
经过分析检测,酚醛树脂中 N、C、H、S含量如下表:
样品 名称 | 取样量 /mg | N含量 /% | C含量 /% | H含量 /% | S含量 /% |
酚醛 树脂 | 5.069 | 4.010 | 75.224 | 5.802 | 0.000 |
5.018 | 3.910 | 75.193 | 5.932 | 0.000 | |
平均值/% | - | 3.960 | 75.209 | 5.867 | 0.000 |
SD/% | - | 0.071 | 0.022 | 0.092 | 0.000 |
2、样品中的O含量
经过分析检测,酚醛树脂中O含量如下表:
样品 名称 | 取样量 /mg | O含量 /% | 平均值 /% | SD /% |
酚醛 树脂 | 3.030 | 16.262 | 15.964 | 0.428 |
3.031 | 15.473 | |||
3.033 | 16.156 |
注:上述测试结果均为湿基结果。
注意事项
1、对于氧模式而言,仪器升温后等待红外检测值趋于稳定或为0时后方可开始测试。
2、称量精度是影响测试结果的关键因素,因此称取标准品及样品时需要严谨、准确称量,并保证称量环境稳定。
结论
通过实验结果可以看出,对于酚醛树脂而言,E500有机元素分析仪在“CHNS模式"下仅需5 mg进样在“O 模式"下仅需 3mg进样就可以完成对于酚醛树脂中 N、C、H、S 和 О 元素含量的准确测定,并且测试结果平行性良好。除此之外,E500有机元素分析仪的“样品-灰分原位置换"技术和120位进样盘可以更好助力于酚醛树脂样品的连续大批量检测以及化工样品的研发工作。
仪器介绍
E500有机元素分析仪可同时对有机的固体、液体样品中C、H、N、S、O 元素含量进行定量分析测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于农业、食品、石化\ 化工、地矿等领域,是测试检验和科学研究的有效手段。
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